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    技術(shù)文章

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    賽默飛便攜式XRF在快速測試無鉛水嘴中的應(yīng)用

    更新時間:2020-08-25 點擊次數(shù):1984
      市面上銷售的水部分含鉛,這是由于傳統(tǒng)水多是由黃銅加工生產(chǎn)而成,為了提高加工便利性,銅中加入了一定量的鉛,在水的沖刷下,鉛不斷析出到水中,并經(jīng)過消化道進入人體。使用含鉛量超標(biāo)的水會導(dǎo)致自來水二次污染。在未來,好的評定中,含鉛量的高低將成為關(guān)鍵因素。

     

     

    目前,國內(nèi)水嘴的主要材料為黃銅H59-1鉛黃銅,其鉛含量范圍在0.8%-1.9%。某些企業(yè)為了改善黃銅的切削性能、降低成本,其使用的黃銅鉛含量達3%-6%。鉛的熔點是327.5℃,而一般水嘴鑄造成型的溫度高達一千多攝氏度,因此成型時鉛會偏析在表面,造成表面的鉛含量比內(nèi)部高3-5倍。除鉛工藝可以除去部分表面的鉛,但水嘴中流動的水會破壞洗鉛的表面,內(nèi)部的鉛離子又暴露出來,終導(dǎo)致水中 “鉛超標(biāo)” 。
     
    鉛在人體的量超過一定水平,容易引起“鉛中毒”。鉛對于兒童和孕婦健康危害極大,會影響胎兒及兒童腦發(fā)育的影響。

    2011年,美國簽訂了111-380法案作為對SDWA法案的補充修訂,強調(diào)水管裝置中鉛總量限值降低為0.25%。國內(nèi)企業(yè)在出口水嘴時,實際是控制每個觸水部件鉛含量不超過0.25% 本文通過使用便攜式XRF分析儀(如圖1)分析測試水原料金屬,建立的水嘴快速測試方法。

    1  便攜式X射線元素分析儀原理及方法

    便攜式X射線分析儀是一種能量色散型分析儀,是通過X射線管產(chǎn)生連續(xù)X射線,激發(fā)出被測物質(zhì)的次級特征X射線(即X射線熒光),利用探測器探測到的X射線熒光來得到被測物質(zhì)的元素種類和其含量(圖2)。

    本次實驗便攜式X射線元素分析儀采用的是基本參數(shù)法。這是基于XRF的基本原理進行定量計算的方法,依據(jù)嚴(yán)格的理論計算對基體吸收增強效應(yīng)進行準(zhǔn)確的校正。基本參數(shù)法的核心是根據(jù)X射線產(chǎn)生和與物質(zhì)相互作用的原理結(jié)合具體的儀器光路結(jié)構(gòu)和探測器能量響應(yīng)曲線對探測器接收到的熒光譜進行復(fù)雜的數(shù)值計算。基本參數(shù)法是目前XRF定量算法中先進、準(zhǔn)確、需要標(biāo)樣少的算法。

     

     

    2  實驗

    本次實驗使用了賽默飛尼通便攜式X射線元素分析儀XL2系列和XL3t系列

     

     

    實驗首先選取13個不同含鉛量的標(biāo)準(zhǔn)樣塊進行測試(如圖3)。分別使用賽默飛尼通便攜式X射線元素分析儀XL2系列和XL3t系列,使用常見金屬模式,顯示單位為百分含量(%),每個樣品分析60秒。可同時分析約30種元素。樣品無須任何處理,分析過程中無須任何氣體或者冷卻裝置。

    2.1 準(zhǔn)確度驗證

    實驗所測的13個標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果見表1。將標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果的Pb含量與Niton XL3t系列和Niton XL2系列分析儀分析出的Pb含量做對比,可以看出這兩款儀器20秒的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果很接近。

     

     

    將標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果的Pb含量與Niton XL3t系列和Niton XL2系列分析儀分析出的Pb含量做相關(guān)性散點圖(如圖4),可以出這兩款儀器與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果的相關(guān)性*,R2分別為0.9996和0.9994。

    2.2 重復(fù)性驗證

    選取樣品31XB1B2C3為例,連續(xù)測試5次,每次測試90秒(主濾光片30秒,輕濾光片60秒),計算標(biāo)準(zhǔn)差(如表2),可以看出,樣品和中的Cu、Pb、Al、Sn、Bi和Ni的標(biāo)準(zhǔn)值差全部小于10%,重復(fù)性好。

     


     

    2.3 實際生產(chǎn)樣品測試篩查

    此次實驗共采集并分析了來自生產(chǎn)線上的15個實時采集的樣品,分別使用便攜式XRF XL2 (圖5、圖6)和直讀光譜(OES)進行分析,并將分析結(jié)果做對比分析。結(jié)果表明Cu、Zn、Fe、Ni、Si、Mn等元素使用niton便攜式XRF的分析結(jié)果與OES分析結(jié)果相對誤差皆小于10%。此外,此次所分析的樣品皆為無鉛水嘴(或Pb含量小于0.02%)的原料,便攜式XRF的分析結(jié)果也同樣未檢測到鉛,說明對于陰性樣品,便攜式XRF能夠有效篩選合格材料,快速無損,無誤報現(xiàn)象。


    3  結(jié)論

    賽默飛尼通便攜式XRF可以無損快速檢測水嘴中的Pb含量,無需前處理樣品,30秒內(nèi)就能能夠快速篩查出一個樣品,大大縮短了分析時間,提高了分析速度,且具有較高的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性,建立水嘴快速測試方法,為水嘴生產(chǎn)加工企業(yè)提供便捷高效的分析檢測服務(wù)、為消費者的健康保駕護航。

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